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特集　これだけは知ってほしいセラミックスの基礎（2）：キャラクタリゼーション

セラミックスの研究を始めた若手研究者や学生にぜひ知っておいてもらいたい「セラミックスの基礎」をまとめた特集です．本特集は2号連続となっており，前半はセラミックスを作製するための試料合成に加えて成形法と焼成法などを，後半では各種キャラクタリゼーション法を取り上げます．第一線で活躍されている方々を執筆者に迎え，教科書には記載されていないノウハウをも盛り込んだ「半永久保存版」の解説集となりますと幸いです．　（特集担当委員：相澤　守・佐藤泰史・中村真紀・幾原裕美）

■ キャラクタリゼーション指針─セラミックス試料の“素性”を知る─

佐藤　泰史

本稿では，特に大学・大学院・高専といった教育機関において初めてセラミックスに触れる学生や企業等での業務として新たにセラミックスを扱う研究・開発者を対象に，セラミックス材料のキャラクタリゼーションについて解説する．セラミックス材料のキャラクタリゼーションに関する概念とその手段について説明すると共に，セラミックス材料に対するキャラクタリゼーションについて具体例を用いて解説する．

■ 結晶相と構造を知る（1）（XRD：相同定）─X線回折法による測定と結晶相同定─

長尾　圭悟

X線回折法は簡便な試料調製且つ非破壊で試料中に含有する結晶相を同定することができる．
　本稿では試料の調製法，質の高い回折プロファイルを取得するための光学系の選択や測定条件の決定法，またピーク処理や同定作業を行う上での注意点，セラミック材料の定性分析例について解説する．

■ 結晶相と構造を知る（2）（XRD：結晶構造解析）─Rietveld法による結晶構造解析─

八島　正知

セラミックスの研究において，構造評価は極めて重要である．本稿では，リートベルト（Rietveld）解析を中心とした結晶性セラミック材料の構造評価のノウハウ，研究例および心構えについて述べる．

■ 化学組成を知る（1）（XRF）─蛍光X線分析によるセラミックスの元素分析─

大渕　敦司・松田　渉

蛍光X線分析（XRF）は，物質中の元素をppm～%オーダーまで分析可能な手法であり，粉末や液体といった様々な形態の試料をそのままの状態で分析できる．ここでは，蛍光X線分析の原理，分析手法を説明し，セラミックスの分析事例を紹介する．

■ 化学組成を知る（2）（ICP）─ICP発光分光分析法の原理と応用─

添田　直希・大柿　真毅

ICP発光分光分析法は容易な操作性と取得データの高信頼性から，有機・無機材料，環境，食品，薬品などの広い分野における有効な元素分析手法の一つになっている．高精度な分析には適切な前処理や測定法が必要なため，前処理から分析評価までの基本やノウハウを含めて解説する．

■ 分子構造を知る（1）（ラマン／IR）─ラマン分光法およびIR分光法の原理と測定事例─

相馬　結花

ラマン分光法は試料に光を照射し，分光して得られたスペクトルから分子構造を解析する分析手法である．顕微鏡と組み合わせることで非破壊・非接触での可能なため，多様な業界や用途で用いられている．本稿では，赤外分光法との違いも踏まえて顕微ラマン分光分析の特徴と測定事例を紹介する．

■ 分子構造を知る（2）（NMR）─固体NMRによる無機材料の構造解析─

早川　聡

固体NMRは原子核をプローブとして有機材料，無機材料，有機－無機複合材料などの原子周囲の局所構造の情報を提供する手法である．NMRの原理，固体NMRを高分解能にするためのMAS法およびCP-MAS法の原理について解説し，さいごに無機材料のNMRスペクトルの観測事例を紹介する．

■ 表面を知る（光電子分光法）─X線光電子分光法による化学・電子状態の評価─

牧野　久雄

X線光電子分光法は，物質表面の化学組成や化学結合状態を分析できるが，絶縁性セラミックス材料では帯電補償が必要である．測定原理と分析の基礎的内容とともに，金属酸化膜の測定例を示しながら帯電補正について紹介する．

■ 比表面積と細孔構造を知る（N₂吸着）─基礎からわかるN₂吸着等温線測定によるBET比表面積・細孔分布評価─

小西　優子・吉田　将之

ガス吸着法は，主に材料の比表面積，細孔分布の特性評価として用いられてきた．ガス吸着量測定装置により得られた吸着等温線から，正しい吸着理論の知識をもとに解析法を選択し，評価することで比表面積，細孔分布，細孔容量などのデータを得ることができる．本稿では，各材料のBET比表面積・細孔分布評価をより正確に行うための手助けとして，基本的な構造評価の一例として，BET法による比表面積，BJH法による細孔径分布評価の留意点について実測データを基に解説した．

■ 熱的変化を知る（熱分析：TG/DTA）─サンプルの温度変化からみえるもの─

吉田　智

TGとDTAという熱分析の基本的な測定手法の原理をできるだけ平易に説明するとともに，セラミックスやガラスの測定例と得られた結果の解析法を概説する．

■ 微細構造を知る（1）（SEM）─低真空SEMによるセラミックス観察─

関口　隆史

走査電子顕微鏡（SEM）でセラミックスを観察すると，試料帯電が引き起こす像障害に悩まされる．近年発達した低真空SEMは雰囲気ガスのイオン化で帯電が解消するため，セラミックスも前処理なしで観察できる．本稿では，材料の帯電と低真空での帯電解消，二次電子検出について解説し，セラミックスのSEM観察例を紹介する．

■ 微細構造を知る（2）（TEM）─透過型電子顕微鏡の基本的な仕組みと得られる情報の基礎─

山本　剛久

透過型電子顕微鏡は，微細構造やその構造と対応する結晶，組成，電子状態などをの多彩な情報を得ることができる非常に優れた顕微鏡です．本稿では，初学者を対象として，透過型電子顕微鏡の構造と仕組みの基本事項を概説しています．

■ 微細構造を知る（3）（STEM）─STEM-EELS法による高空間分解能原子・元素・電子構造解析─

治田　充貴

走査型透過電子顕微鏡と電子エネルギー損失分光法の組み合わせの基礎から応用までを解説し, 原子の配列構造だけでなく組成や電子構造に関する知見がどのように得られるのかを金属酸化物を例に紹介する．

新 研究室紹介　九州工業大学　工学研究院　医用複合材料化学研究室

安冨　沙紀・城﨑　由紀

くろすろーど　スウェーデンでの研究生活

近藤　隼

ほっとSpring　1500年前の大規模ハニワ製作工場─今城塚古代歴史館，新池ハニワ工場公園─

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